非离子无甲醛固色剂TX的研制与应用_印花胶浆_印花技术

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非离子无甲醛固色剂TX的研制与应用

集萃印花网 2009-09-21

【集萃网观察】由于在直接染料、活性染料、酸性染料等染料的分子结构中存在磺酸基、羧酸基等亲水性基团,导致它们的湿处理牢度较差。同时,国产硫化染料也存在湿处理牢度低的缺点,限制了其使用范围。虽然一些进口染料能在一定程度上弥补这方面的不足,但由于价格昂贵,且部分深色品种牢度不理想,从而使得固色剂的作用仍非常重要。

常用的固色剂品种很多,按其固色途径及结构可分为三种［１］：（１）阳离子型表面活性剂类型；（２）不含表面活性剂的季铵盐类型；（３）树脂反应型固色剂。其中树脂反应型固色剂在水中有一定溶解度,是带多官能团的预缩体,自身能交联成大分子网状结构,可与染料构成大分子化合物,并由于环氧基的活泼性能在纤维与染料之间起“架桥”作用,使染料与纤维结合得更加牢固。从而提高了湿处理牢度。本文论述的固色剂ＴＸ即属于此类型。它能显著地改善直接染料、强酸性染料的湿处理牢度,而且几乎不影响固色产品的色光和手感,并可用常规方法剥色,重染性好。固色剂ＴＸ生产时采用不含甲醛的原料,合成过程中不产生甲醛,织物固色后亦不释放甲醛,并具有合成方法简便、原料易得等优点。

１实验部分

１．１固色剂ＴＸ的合成

在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、恒压加料器的四口烧瓶中加入１,５-二羟基萘和乙醚溶液,用针管抽取适量的三氟化硼-乙醚络合溶液加入到反应液内部；用恒压加料器滴加适量的环氧氯丙烷,并在搅拌条件下于４０～６０℃反应数小时。然后降温,加入固体烧碱,进行闭环反应。反应结束后,减压蒸馏,滤出氯化钠,并用醋酸调节ｐＨ值６～７［２,３］。

１．２性状分析

所得产物为红褐色固体,能溶于乙醚、丙酮,水溶性良好。产物经红外光谱分析鉴定,结构中含所设计环氧值（ｍｏｌ/１００ｇ）＝［（Ｖ１-Ｖ２）ｃ］/１０ｍ的官能团。

利用盐酸丙酮法进行环氧值的测定,其标准方法：精确称取试样０．５～１ｇ（准确至０．０００２ｇ）,置于２５０ｍｌ具塞磨口三角锥形瓶中,精确加入盐酸-丙酮溶液２０ｍｌ,密塞。摇匀后放置暗处,静止３０ｍｉｎ。加入混合指示液５滴,用０．１５ｍｏｌ/Ｌ氢氧化钠标准溶液滴定至紫蓝色,同时作空白实验。

环氧值（ｍｏｌ/１００ｇ）=［（Ｖ１-Ｖ２）ｃ］/１０ｍ

式中Ｖ１空白试样消耗烧碱体积/ｍｌ；Ｖ２样品消耗烧碱体积/ｍｌ；ｃ烧碱标准溶液浓度；ｍ样品质量/ｇ。

１．３固色效果测试

将经直接染料、酸性染料、国产硫化染料染色的布样以２%（ｏｗｆ）固色剂ＴＸ进行后处理,与原样对照各项牢度。实验方法见ＧＢ３９２０-８３、ＧＢ３９２１-８３、ＧＢ３９２２-８３。同时以固色剂Ｙ作参照对比。

２结果与讨论

２．１合成工艺分析

合成过程中,影响反应的因素有反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物的比例等。通过正交实验的筛选,确定最佳合成工艺条件：开环反应５ｈ,反应温度５０～５５℃；闭环反应５ｈ,反应温度３０～３５℃；催化剂用量为反应物的２%～４%；反应物料配比为１,５-二羟基萘∶环氧氯丙烷∶烧碱＝１∶２．５∶２。

非离子固色剂ＴＸ是以二萘酚与环氧氯丙烷为主要成份的预聚体,类似于树脂的初缩体,其化学结构：

其中,活泼的环氧基团在纤维与染料之间起“桥梁”作用,加固了染料与纤维的结合。由于产物的水溶性随ｎ值的增大而下降,所以,反应温度、反应时间及反应物的比例应严格控制,否则将影响产物的收率。

２．２产物鉴定结果分析

从原料和产物的红外光谱分析可以看出,改变反应条件对反应进程和终产物纯度的影响。其中,最佳合成工艺条件下的产物谱图中有较明显的环氧基特征峰（见图１）,证明反应是向所设计的方向进行的［４］。采用盐酸丙酮法测定产物的环氧值为０．５９８ｍｏｌ/１００ｇ,而理论值为０．７３５ｍｏｌ/１００ｇ,由此说明单元数ｎ＞１,产物是多种分子量的混合物。

２．３固色效果分析

２．３．１直接染料染纯棉织物固色处理结果（表１）

从表１可以看出,经固色剂ＴＸ处理后,直接染料的各项牢度可以提高１～２级,说明固色剂ＴＸ对提高直接染料染色品的湿处理牢度有明显效果。但也有不足,如固色后的色光较原样略显萎暗。

２．３．２酸性染料染纯羊毛织物固色处理结果（表2）

由实验可知ＴＸ对强酸性染料的染色品固色效果明显,这对于目前低价位的强酸性染料的使用是个很好的促进。

２．３．３国产硫化黑染灯芯绒固色处理结果（表３）

从表３可以看出,对于国产硫化黑染料,固色剂ＴＸ可将其湿摩擦牢度提高１～２级。

３结论

３．１从反应物结构、反应历程可知,ＴＸ是一种不含甲醛的新型固色剂。它对直接染料、强酸性染料及硫化染料均有很好的固色效果。其固色产品可用于外贸出口。

３．２在固色工艺中,应视固色品种的不同而选用不同的固色剂用量以达到最好的固色效果。另外,可适当加入少量柠檬酸或己二胺协同使用,固色效果更佳。

３．３该固色剂对直接染料的色光略有影响,对酸性染料的色光则几乎没有影响。

３．４由于该固色剂属于非离子型,因此可以与其它非离子型、阳离子型、阴离子型等助剂同浴使用。

３．５有关非离子无甲醛固色剂ＴＸ的应用机理,目前正在进一步研究之中。

参考文献

［１］王存仓．纺织染整助剂导论［Ｍ］．西安：西安交通大学出版社,１９９３．

［２］杨勇军．丙三醇环氧树脂合成工艺探讨［Ｊ］．精细化工,１９９３,（４）:１８．

［３］赵国钧,余增．二环氧缩水甘油醚的一步合成法［Ｊ］．化学世界,１９９０（２）:６４．

［４］陈耀祖．有机分析［Ｍ］．北京:高等教育出版社,１９８３．

来源: 印染在线付永刚,王树根,姚于红（西北纺织工学院纺织化学工程系,陕西西安７１００４８）

作者简介：付永刚（１９７１-）,男,黑龙江佳木斯人,硕士,从事染色理论和后整理助剂开发工作。

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